需求背景：

對土壤中揮發性有機物（VOCs）的實時監測能力是非常有價值的。篩選過程的結果可以用來指導樣品的采集，并可以幫助確定哪種采樣或哪種提取方式是更有效的。

應用場景：

土壤中37 種 VOCs 成分的快速分離及鑒別

文件及標準依據：

EPA METHOD 3815 Screening Solid Samples for Volatile Organics

實現效果：

采用鹽析和固相微萃取（SPME）技術將揮發性有機物（VOCs）從水和土壤中提取出來。Torion? T-9 便攜式 GC/MS 儀在3分鐘內，即可將 37 種 VOCs 進行快速的分離與鑒別。SPME-GC/MS 技術使得 VOC 檢測擺脫了實驗室特定條件的限制，避免了使用復雜的特殊設備和分離方法，使得能夠在采樣現場可直接進行快速可靠的檢測分析樣品。

方案特性：

【試驗】Custodion? SPME注射器由1cm且涂有 50-100μm 液體聚合物膜的SPME 纖維、固體吸附劑或復合吸附劑組成。SPME 聚合物固定相從空氣、上層揮發氣體、液體或固體溶解物樣品中富集目標化合物。SPME 的纖維放置于方便單手操作的注射器中，就像可來回伸縮的圓珠筆那樣。按 Custodion 注射器頂部的按鈕就可以控制纖維伸出或縮回注射器的金屬保護套。在此應用中Custodion 固相微萃取采用 65μm SPME 纖維，固定相為二乙烯苯 / 聚二甲基硅氧烷（DVB/PDMS）。

提取溶劑只用到了水，從而消除了有機溶劑對 GC 的干擾，并且簡化了采樣過程，降低了試驗成本。

關于試驗中的溶劑、標準物質、樣品，供應商提供的土壤樣品加標標準品中有 42 種 VOC 混合物，其濃度范圍是2400μg/kg（2.4ppm，w/w）-15000μg/kg（15ppm，w/w）（NSI Solutions, Raliegh, NC）。取5g 加標的土壤樣品，加入 5ml 25% 的 NaCl 水溶液。

樣品瓶先是用手用力搖動 10 秒，再用 Custodion? SPME纖維接觸上清液 50 秒，該過程重復 5 次，一共需用時5分鐘。完成提取后，將 Custodion? SPME 注射器插入 Torion? T-9 便攜式 GC/MS 進樣口中（250℃），在這里VOCs將被解析并被傳輸到毛細管色譜柱中（MXT-5,5 m x 0.1 mm, 0.4 μm df ）。載氣采用高純氦氣，恒流模式；氣相程序溫度為40℃升到280℃，升溫速度為2℃/S，程序時間為 2.5min；GC 直接連接質譜檢測器，質譜檢測器掃描范圍是 41-500Da，平均掃描頻率為 10Hz。用自定義的解卷積庫來定性 VOCs 化合物。

【結果討論】

圖中顯示了 GC/MS 分離加標土壤樣品的情況，其中42 種混合物中有 37 種化合物在不到 2 分鐘時間范圍內得到有效鑒別；而在有些化合物峰不能分開的情況下（如 1，3- 二氯 -1-丙烯（E）、甲苯和 1,2,2- 三氯乙烷，化合物 15-17），可以使用解卷積庫，同樣可以使得化合物得到準確定性。最后有 5 個化合物沒有檢測到，分別是己酮、丙酮、溴甲烷、氯乙烷、氯甲烷。這些化合物都是有很強揮發性的，也許在樣品提取或進樣前就已經損失掉了，也可能在固相微萃取的過程中對它們有歧視作用。

結論：Custodion? SPME 結合 Torion? T-9 便攜式 GC/MS 質譜在現場幾乎是實時的對 VOCs 和其他有機物進行了快速檢測。如果對樣品進行檢測，將在幾分鐘內得到結果。SPME-GC/MS 樣品分析方法可以測定單個化合物的相對濃度。在初步分析后，為防止交叉污染，對高濃度的樣品可以進行稀釋。這減少了重復檢測產生的成本，以及在 GC/MS 上分析高濃度樣品，而產生殘留污染造成的儀器停機時間。